离子色谱法测定工业废水探讨

草酸又名乙二酸，易溶于水而不溶于乙醚等有机溶剂，在化工和医药行业上作为络合剂、掩蔽剂、沉淀剂、还原剂等应用广泛。草酸能使人体血液中的钙离子含量降低到临界水平，妨碍人体对钙的吸收，是一种可以能致人死命的危险的化学物质，故对水中草酸的测定也日益引起人们的重视。本文以草酸为研究对象，采用阴离子分析柱，选择碳酸钠和碳酸氢钠溶液淋洗液，离子色谱法测定工业废水中草酸，该方法不会存在其他阴离子干扰问题，操作简单快速[1]。

1实验部分

1.1仪器和试剂DionexICS-90离子色谱仪，附带电导检测器；AS23阴离子分离柱；AG23阴离子保护柱；ASRS300-4自动再生抑制器，抑制电流25mA；淋洗液：4.5mM的Na2CO3和0.8mM的NaHCO3混合溶液；仪器流速1.0mL/min，进样量为25μL；艾科浦纯化水机；碳酸钠、碳酸氢钠均为基准试剂，草酸为色谱纯（纯度≥99.5%）。分析所用溶液均用电阻率为18.3MΩ.cm超纯水配制[2]。

1.2草酸标准液配制用移液管准确移1mL色谱纯草酸置于1000mL容量瓶，用超纯水定容，配成的浓度为1653mg/L的。用移液管移取5mL草酸标准储备液用超纯水定容于100mL容量瓶配成82.6mg/L标准使用液。

1.3样品前处理样品用0.45μm微孔滤膜过滤，分析前置于冰箱冷藏室保存备用。

2结果与讨论

2.1标准曲线用移液管分别移取0.5、2、5、10、20mL草酸标准使用液，用超纯水定容于100mL容量瓶配成浓度为0.41、1.65、4.13、8.26、16.5mg/L的草酸系列标准液。标准液注入离子色谱仪中测定，以保留时间定性，草酸色谱峰高对标准液浓度进行线性回归分析，草酸在0.41～16.5mg/L浓度范围内线性关系良好，回归方程为Y=0.0983X+0.101，相关系数r=0.9994。

2.2方法检出限用离子色谱法对0.41mg/L草酸标准溶液做7次平行测定，计算7次测定结果的标准偏差S为0.00318mg/L，方法的检出限按照MDL=S×t(n－1，0.99)计算，其中:t(n－1，0.99)为置信度为99%、自由度为n－1时的t值，n为重复分析的样品数(在99%的置信区间，t(6，0.99)=3.143)[3]，计算得到本方法的检出限为0.01mg/L。

2.3精密度取5mL标准中间液用超纯水定溶于100mL容量瓶中配制浓度为4.13mg/L草酸标准样品，用此样品进行精密度的测定，重复进样6次，结果见表1。由此可见该方法测定结果重现性比较好，符合分析测试质量控制要求。

2.4实际水样的测定对于实际的草酸生产废水，草酸含量远高于常规无机阴离子和有机阴离子，在经过几百甚至上千倍的稀释后进行分析，草酸在上述色谱条件下进行分析，草酸能与常规无机阴离子得到较好的分离而对测定结果无干扰。色谱图见图1。

2.5加标回收率的试验取经稀释后的工业废水进样测定后，再取该水样100mL用移液管分别移去2.00、3.00、4.00、5.00mL，再补充加2.00、3.00、4.00、5.00mL草酸标准使用液后进离子色谱分析测定结果，计算其加标回收率为94.5%～104.2%。

3结语

离子色谱法测定工业废水中草酸，利用AS23阴离子分离柱分离，电导检测，草酸和其它阴离子得到了较好的分离，精密度和准确度高，检出限低。离子色谱法操作简单方便，减少了有机试剂的使用，提高了工作效率，测定范围广，适于测定工业废水和地表水中不同范围的草酸的测定。